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    广西11选5历史号码: 一种从镍基合金废料中再生高纯硫酸镍的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    广西11选5大小走势图 www.fnjpv.tw CN201510125711.6

    申请日:

    2015.03.20

    公开号:

    CN104651620A

    公开日:

    2015.05.27

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C22B 7/00申请日:20150320|||公开
    IPC分类号: C22B7/00; C22B23/00 主分类号: C22B7/00
    申请人: 西安瑞鑫科金属材料有限责任公司
    发明人: 王靖坤; 李进; 王治钧; 彭济时; 许万祥; 孙晓亮
    地址: 710200陕西省西安市西安经济技术开发区泾渭新城新材料产业园泾高西路中段
    优先权:
    专利代理机构: 西安创知专利事务所61213 代理人: 谭文琰
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510125711.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.04.12|||2015.06.24|||2015.05.27

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供了一种从镍基合金废料中再生高纯硫酸镍的方法,包括以下步骤:一、熔化镍基合金废料;二、雾化;三、进行一段浸出处理,得到一段浸出液和一段浸出渣;四、对一段浸出液和一段浸出渣分别进行处理,其中,将一段浸出渣进行二段浸出,然后调节二段浸出液中氢离子的浓度后代替一段浸出酸循环使用;对一段浸出液依次经过一段沉淀除杂、二段沉淀除杂、萃取分离镍和钴、萃取除钠离子或/和铵离子、硫酸反萃、吸附除油和蒸发结晶处理,得到高纯硫酸镍。本发明能够有效回收镍基合金废料中的镍并制成高纯硫酸镍,使其直接应用于蓄电池、电镀等相关行业,具有原料适应性强、产品纯度高、环境污染小等特点。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种从镍基合金废料中再生高纯硫酸镍的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
    步骤一、将镍基合金废料熔化成液态,得到合金液;
    步骤二、对步骤一中所述合金液进行雾化处理,得到合金粉末;
    步骤三、将步骤二中所述合金粉末置于一段浸出酸中进行一段浸出处理,固液分离后得到一段浸出液和一段浸出渣;所述一段浸出酸中氢离子的浓度为2mol/L~5mol/L,所述一段浸出酸的体积V1满足:4m1≤V1≤8m1,其中m1为合金粉末的质量,m1的单位为g,V1的单位为mL,所述一段浸出处理的温度为70℃~90℃,所述一段浸出处理的时间为1h~3h;
    步骤四、对步骤三中所述一段浸出液和一段浸出渣分别进行处理:
    所述一段浸出渣的处理过程为:将一段浸出渣置于二段浸出酸中进行二段浸出处理,固液分离后得到二段浸出液和二段浸出渣,然后将二段浸出液中氢离子的浓度调节为2mol/L~5mol/L后代替一段浸出酸循环使用;所述二段浸出酸中氢离子的浓度为6mol/L~9mol/L,所述二段浸出酸的体积V2满足:3m2≤V2≤6m2,其中m2为一段浸出渣的质量,m2的单位为g,V2的单位为mL,所述二段浸出处理的温度为70℃~90℃,所述二段浸出处理的时间为1h~3h;
    所述一段浸出液通过步骤401至步骤407进行处理:
    步骤401、采用碱溶液一为沉淀剂对一段浸出液进行一段沉淀除杂处理,直至反应体系的pH值为3.5~4.0为止,固液分离后得到液体分离物a和固体分离物b;所述一段沉淀除杂处理的温度为40℃~80℃;
    步骤402、采用碱溶液二为沉淀剂对步骤401中所述液体分离物a进行二段沉淀除杂处理,直至反应体系的pH值为4.5~5.5为止,固液分离后得到液体分离物c和固体分离物d;所述液体分离物c中含有镍和钴;所述二段沉淀除杂处理的温度为40℃~80℃;
    步骤403、采用萃取的方法将步骤402中所述液体分离物c中的镍和 钴分离,得到富钴萃取液和富镍萃余液;所述萃取的具体过程为:以液体分离物c为水相,以萃取剂一与稀释剂一按体积比1∶(2~5)混合而成的混合物为有机相,在有机相和水相的体积比为(1~3)∶1的条件下进行4~8级逆流萃;
    步骤404、采用萃取的方法分离除去步骤403中所述富镍萃余液中的钠离子或/和铵离子,得到富镍有机相;所述萃取的具体过程为:以富镍萃余液为水相,以萃取剂二与稀释剂二按体积比1∶(2~5)混合而成的混合物为有机相,在有机相和水相的体积比为(1~3)∶1的条件下进行4~8级逆流萃;
    步骤405、采用硫酸对步骤404中所述富镍有机相进行反萃,得到硫酸镍溶液;所述反萃的具体过程为:在硫酸和富镍有机相的体积比为1∶(8~20)的条件下进行3~6级逆流萃;
    步骤406、采用活性炭为吸附剂对步骤405中所述硫酸镍溶液进行吸附除油处理,得到除油后的硫酸镍溶液;
    步骤407、将步骤406中所述除油后的硫酸镍溶液加热浓缩至镍离子浓度不小于120g/L,结晶后得到高纯硫酸镍;所述高纯硫酸镍中镍的质量百分含量不小于22%。

    2.  根据权利要求1所述的一种从镍基合金废料中再生高纯硫酸镍的方法,其特征在于,步骤一中所述镍基合金废料中镍的质量百分含量不小于50%。

    3.  根据权利要求1所述的一种从镍基合金废料中再生高纯硫酸镍的方法,其特征在于,步骤一中熔化镍基合金废料所采用的设备为中频感应熔炼炉、高频感应熔炼炉或电弧炉。

    4.  根据权利要求1所述的一种从镍基合金废料中再生高纯硫酸镍的 方法,其特征在于,步骤二中所述雾化处理的具体雾化方式为气雾化、水雾化或气水混合雾化。

    5.  根据权利要求1所述的一种从镍基合金废料中再生高纯硫酸镍的方法,其特征在于,步骤三中所述一段浸出酸和步骤四中所述二段浸出酸均为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或两种以上。

    6.  根据权利要求1所述的一种从镍基合金废料中再生高纯硫酸镍的方法,其特征在于,步骤401中所述碱溶液一和步骤402中所述碱溶液二均为碱性化合物与去离子水混合而成的混合溶液,其中碱性化合物为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸三钠、氨水和碳酸氢铵中的一种或两种以上;所述碱溶液一与碱溶液二中碱性化合物的质量百分含量均为5%~30%。

    7.  根据权利要求1所述的一种从镍基合金废料中再生高纯硫酸镍的方法,其特征在于,步骤三中对一段浸出体系进行固液分离之前,预先向一段浸出体系中加入絮凝液,所加入的絮凝液的体积为一段浸出酸体积的0.01%~0.1%;所述絮凝液为絮凝剂和去离子水按质量比(0.1~1)∶1混合而成的混合溶液,所述絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺、两性离子型聚丙烯酰胺或高分子型聚丙烯酰胺。

    8.  根据权利要求1所述的一种从镍基合金废料中再生高纯硫酸镍的方法,其特征在于,步骤403中所述萃取剂一和步骤404中所述萃取剂二均为萃取剂P507、萃取剂P204和萃取剂Cyanex272中的一种或两种以上,所述稀释剂一和稀释剂二均为磺化煤油或/和260#溶剂油。

    9.  根据权利要求1所述的一种从镍基合金废料中再生高纯硫酸镍的方法,其特征在于,步骤405中所述硫酸的浓度为0.5mol/L~2.5mol/L。

    10.  根据权利要求1所述的一种从镍基合金废料中再生高纯硫酸镍的方法,其特征在于,步骤407中所述结晶的时间为6h~12h。

    关 键 词:
    一种 合金 废料 再生 高纯 硫酸镍 方法
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