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    广西11选5在线人工计划: SΑ甲胺基苯丙酮的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    广西11选5大小走势图 www.fnjpv.tw CN201310143651.1

    申请日:

    2013.04.23

    公开号:

    CN104119240A

    公开日:

    2014.10.29

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回 IPC(主分类):C07C 221/00申请公布日:20141029|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 221/00申请日:20130423|||公开
    IPC分类号: C07C221/00; C07C225/16 主分类号: C07C221/00
    申请人: 中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所
    发明人: 聂爱华; 顾为
    地址: 100850 北京市海淀区太平路27号
    优先权:
    专利代理机构: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 代理人: 刘海罗
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310143651.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.07.14|||2014.12.03|||2014.10.29

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明属于医药化工领域,涉及一种(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮的制备方法。本发明还涉及一种组合物及其用途以及一种制备麻黄碱或伪麻黄碱的方法。具体地,本发明公开了一种α-甲胺基苯丙酮的制备及其拆分纯化技术。本发明以苯丙酮或溴代苯丙酮为原料,经过连续合成,不通过α-甲胺基苯丙酮盐酸盐的合成与分离,直接进行光学纯的α-甲胺基苯丙酮的拆分和纯化。最终产物是以[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R,3R)-二苯甲?;剖嵫苌锏男问降玫?。与现有技术相比,本发明操作更简单、成本更低、反应收率和拆分效率更高,所有溶剂均可回收套用。

    权利要求书

    1.  一种组合物,包括乙酸乙酯和有机酸,以及选自如下的酸性拆分剂中的任一种或多种:
    (2R,3R)-二苯甲?;剖?、(2R,3R)-二苯甲?;剖嵋凰衔?、(2R,3R)-二对甲基苯甲?;剖?、(2R,3R)-二对甲基苯甲?;剖嵋凰衔?、(2R,3R)-二邻甲基苯甲?;剖?、(2R,3R)-二邻甲基苯甲?;剖嵋凰衔?、(2R,3R)-二间甲基苯甲?;剖?、(2R,3R)-二间甲基苯甲?;剖嵋凰衔?、(2R,3R)-二对甲氧基苯甲?;剖岷?2R,3R)-二对甲氧基苯甲?;剖嵋凰衔?。

    2.
      根据权利要求1所述的组合物,其中,所述乙酸乙酯和有机酸为溶剂,所述酸性拆分剂为溶剂;具体地,所述有机酸为选自甲酸、乙酸和丙酸中的任一种或多种;优选为乙酸。

    3.
      根据权利要求1所述的组合物,其中,乙酸乙酯与有机酸的体积比为100:(1-20);优选为100:(1-10),更优选为100:(2-5)。

    4.
      一种制备(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮的方法,包括使用权利要求1至3中任一项所述的组合物对α-甲胺基苯丙酮进行拆分的步骤;具体地,所述α-甲胺基苯丙酮由α-溴代苯丙酮经甲氨化反应生成;优选地,拆分过程温度为0-50℃,时间为2-24小时。

    5.
      根据权利要求4所述的方法,其中,不包含对α-甲胺基苯丙酮进行成盐(例如盐酸盐)的步骤。

    6.
      根据权利要求4或5所述的方法,其中,所述α-溴代苯丙酮为以苯丙酮为原料经溴代反应制得;具体地,所述溴代反应和甲氨化 反应的溶剂为选自二氯甲烷、三氯甲烷和乙酸乙酯中的任一种或多种,优选为二氯甲烷和/或乙酸乙酯;优选地,对溴代反应产物进行简单分液洗涤或不进行任何处理,然后直接与甲胺水溶液进行甲氨化反应。

    7.
      根据权利要求4或5所述的方法,其中,所述α-溴代苯丙酮为原料,所述甲氨化反应的溶剂为选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯中的任一种或多种,优选为二氯甲烷和/或乙酸乙酯。

    8.
      根据权利要求4或5所述的方法,其中,α-甲胺基苯丙酮的重量与权利要求1至3中任一项所述组合物中的溶剂的体积的比例为1.0g:(5-50)mL;优选为1.0g:(10-25)mL;更优选为1.0g:(10-15)mL。

    9.
      根据权利要求4或5所述的方法,其还包括对拆分产物通过醇/水体系进行重结晶的步骤;具体地,所述醇为乙醇和/甲醇;具体地,所述醇和水的体积比为1:(0.5-10),优选为1:3;具体地,重结晶过程温度为0-80℃,时间为2-24小时。

    10.
      根据权利要求9所述的方法,其中,拆分产物的重量与重结晶溶液体积的比例为1g:(1-40)ml;优选为1g:(2-20)ml;更优选为1g:(2-10)ml或1g:(2-8)ml;进一步优选为1g:(3-7)ml。

    11.
      根据权利要求9或10所述的方法,其中,结晶母液可用于下一批次的重结晶;可选地,套用1-8次;优选套用5次。

    12.
      一种制备麻黄碱或伪麻黄碱的方法,包括权利要求4-11任一项所述的制备(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮的步骤。

    13.
      权利要求1至3中任一项所述的组合物在制备(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮、麻黄碱或伪麻黄碱中的用途。

    关 键 词:
    胺基 丙酮 制备 方法
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