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    广西11选5助手: 一种医药级酒石酸锑钾的合成方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    广西11选5大小走势图 www.fnjpv.tw CN201510284015.X

    申请日:

    2015.05.29

    公开号:

    CN104892677A

    公开日:

    2015.09.09

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07F 9/90申请公布日:20150909|||公开
    IPC分类号: C07F9/90 主分类号: C07F9/90
    申请人: 天津市职业大学
    发明人: 李建生; 李无为; 刘建光
    地址: 300410天津市河北区志成道2号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510284015.X

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2018.12.18|||2015.09.09

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||公开

    摘要

    本发明公开一种医药级酒石酸锑钾的合成方法,采用新制备的偏锑酸溶胶代替不溶性的三氧化二锑,与酒石酸氢钾在水溶液中进行液相反应制备高纯度酒石酸锑钾。将偏锑酸溶胶分散在去离子水中,加入研细的酒石酸氢钾结晶,加热搅拌0.5-1小时形成酒石酸锑钾溶液,在70-80℃下真空浓缩至有结晶析出,用酒石酸氢钾溶液调节溶液pH5-7,冷却到室温,结晶析出,用无水乙醇洗涤,干燥,得到高纯度白色结晶产品,纯度99.5%。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种医药级酒石酸锑钾的合成方法,其特征在于采用新制备的偏锑酸溶胶代替不溶性的三氧化二锑,与酒石酸氢钾在水溶液中进行液相反应制备高纯度酒石酸锑钾,包括以下合成步骤:
    (1)向反应器中加入三氧化二锑和浓盐酸,加热回流使三氧化二锑溶解在过量盐酸中,生成三氯化锑溶液,控制投料摩尔比:Sb2O3:HCl=1:4-12;
    (2)冷却后过滤分离三氯化锑溶液中的不溶性杂质;
    (3)将过滤后的三氯化锑溶液加热浓缩,同时蒸发回收过量的盐酸,回收的盐酸循环用于三氧化二锑的溶解;
    (4)将三氯化锑浓缩液冷却到室温,搅拌下结晶,真空过滤分离三氯化锑结晶,结晶母液循环用于三氧化二锑溶解;
    (5)将三氯化锑结晶溶于去离子水中,在搅拌下加入稀氨水水解,生成白色偏锑酸溶胶,控制投料摩尔比:SbCl3:NH3=1:3-4;
    (6)将偏锑酸溶胶过滤分离,多次洗涤滤饼至洗水中几乎不含氯离子为至;
    (7)将偏锑酸溶胶分散在去离子水中,加入研细的酒石酸氢钾结晶,加热搅拌0.5-1小时形成酒石酸锑钾溶液,控制投料摩尔比:Sb(OH)3:KC4H5O6:H2O=1:4-12:30-50;
    (8)将酒石酸锑钾溶液加热至70-80 ℃,真空浓缩至有结晶析出,再用酒石酸氢钾溶液调节溶液pH5-7,冷却到室温,有大量白色针状结晶析出;
    (9)真空过滤分离酒石酸锑钾结晶,结晶母液进一步真空浓缩或循环用于溶解偏锑酸溶胶;
    (10)酒石酸锑钾结晶用无水乙醇洗涤,干燥,得到高纯度白色结晶产品,纯度99.5 %, As<0.0005 %, 重金属<0.0005%,符合中国药典规定指标。

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    一种 医药 酒石酸 合成 方法
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