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    广西11选5走势图 查询: 一种聚丙烯酸中空微凝胶的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    广西11选5大小走势图 www.fnjpv.tw CN201510261987.7

    申请日:

    2015.05.21

    公开号:

    CN104892833A

    公开日:

    2015.09.09

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 220/44申请日:20150521|||公开
    IPC分类号: C08F220/44; C08F212/36; C08F8/12; C08F2/24 主分类号: C08F220/44
    申请人: 安徽大学
    发明人: 张建安; 吴庆云; 吴明元; 杨建军; 陆正全
    地址: 230601安徽省合肥市九龙路111号
    优先权:
    专利代理机构: 合肥天明专利事务所34115 代理人: 孙永刚
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510261987.7

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.03.29|||2015.10.07|||2015.09.09

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种聚丙烯酸中空微凝胶的制备方法,其是将油相加入到水相中,滴加三乙胺,正硅酸乙酯在碱性条件下原位水解生成的纳米二氧化硅粒子充当表面活性剂,形成稳定的“水包油”型Pickering乳液;由于聚丙烯腈与异辛烷不相容,原单体液滴发生了相分离,异辛烷受到挤压到细乳液液滴中心形成了液体核;单体聚合完成后,获得聚丙烯腈中空微球,碱性水解即得聚丙烯酸中空微凝胶。本发明提供的方法工艺简单,操作易行,反应条件温和易于控制,适合于工业化生产,并且减少了表面活性剂的使用,具有环境友好的优势。所得聚丙烯酸中空微凝胶结构稳定,中空大小可控,可应用于药物控释、化学分离和生物传感等领域。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种聚丙烯酸中空微凝胶的制备方法,包括以下步骤:
    (1)将单体丙烯腈、交联剂二乙烯基苯、助稳定剂十六烷、异辛烷、正硅酸乙酯、硅烷偶联剂和油溶性引发剂充分溶解混匀,作为油相;
    (2)将水相阻聚剂溶于去离子水,作为水相;
    (3)将步骤(1)得到的油相在搅拌下缓慢滴加入步骤(2)得到的水相中,并缓慢滴加三乙胺,搅拌使充分混合均匀,形成混合溶液;
    (4)将步骤(3)得到的混合溶液在高速剪切设备作用下,以16000~21000rpm的剪切速率进行均质乳化,形成细乳液;
    (5)将步骤(4)得到的细乳液在N2气氛下加热进行聚合反应,得到聚合物微球乳液;
    (6)将步骤(5)得到的聚合物微球乳液加入到氢氧化钠溶液中,加热进行水解反应得到产物,将产物进行透析处理,得到聚丙烯酸中空微凝胶。

    2.  根据权利要求1所述的聚丙烯酸中空微凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种,所述油溶性引发剂为偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈以及过氧化氢异丙苯/四乙烯五胺的一种,其中,过氧化氢异丙苯/四乙烯五胺体系中,过氧化氢异丙苯与四乙烯五胺的质量比为1:1。

    3.  根据权利要求1所述的聚丙烯酸中空微凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的单体丙烯腈与交联剂二乙烯基苯的重量比为10:1~1.2;助稳定剂十六烷占单体丙烯腈重量的6~8%;异辛烷占单体丙烯腈重量的10~20%;正硅酸乙酯占单体丙烯腈重量的70~90%;硅烷偶联剂占单体丙烯腈重量的6~25%;油溶性引发剂占单体丙烯腈重量的1~2%。

    4.  根据权利要求1所述的聚丙烯酸中空微凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的水相阻聚剂为亚硝酸钠,用量占单体丙烯腈重量的0.1~0.4%。

    5.  根据权利要求1所述的聚丙烯酸中空微凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的三乙胺占单体丙烯腈重量的7~9%。

    6.  根据权利要求1所述的聚丙烯酸中空微凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的均质乳化时间为4~6min。

    7.  根据权利要求1所述的聚丙烯酸中空微凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的细乳液加热到40~70℃;聚合反应时间为7~10h。

    8.  根据权利要求1所述的聚丙烯酸中空微凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述的氢氧化钠溶液摩尔浓度为3~7mol/L,用量占单体丙烯腈重量的1000~1500%;加热温度为70~90℃;水解反应时间为4~8h。

    9.  根据权利要求1所述的聚丙烯酸中空微凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述的透析袋截留分子量为3000~5000,透析时间为2~5天。

    10.  根据权利要求1所述的聚丙烯酸中空微凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述的聚丙烯酸中空微凝胶具有中空结构,尺寸大小为100~500nm。

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    一种 聚丙烯 中空 凝胶 制备 方法
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