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    广西11选5开奖视频直播: 一种磷酸二苯异辛酯的连续制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    广西11选5大小走势图 www.fnjpv.tw CN201510277254.2

    申请日:

    2015.05.27

    公开号:

    CN104892669A

    公开日:

    2015.09.09

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 9/12申请日:20150527|||公开
    IPC分类号: C07F9/12 主分类号: C07F9/12
    申请人: 浙江万盛股份有限公司
    发明人: 王秋伟; 王福兵; 金译平
    地址: 317000浙江省台州市两水开发区
    优先权:
    专利代理机构: 杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213 代理人: 吴秉中
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510277254.2

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.07.06|||2015.10.07|||2015.09.09

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法,其制备步骤包括如下:通过三氯氧磷与苯酚在反应器中减压下反应,反应结束后进行减压分离,得到主要含量的二苯基磷酰氯,二苯基磷酰氯在与异辛醇减压下反应,移除反应的氯化氢气体和未反应的异辛醇,得到磷酸二苯-异辛酯粗品,将粗品磷酸二苯-异辛酯碱洗、水洗减压蒸馏除水得到合格的磷酸二苯-异辛酯。本发明通过在塔式反应器中进行反应,生产周期大大缩短至3-4h,较间隙工艺反应缩短了近50%,大大提高工作效率,减轻生产成本。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法,其特征在于由三氯氧磷与苯酚在反应器中减压下连续反应,得到二苯基磷酰氯中间体,该二苯基磷酰氯中间体与异辛醇反应,得到粗品磷酸二苯-异辛酯,经碱洗、水洗后得到磷酸二苯-异辛酯。

    2.  所述的一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
    1)将三氯氧磷预热至50~60℃,加入催化剂使其溶解在三氯氧磷中,然后通过输液泵将预热后的三氯氧磷加入反应塔中,同时加入苯酚在90~130℃进行反应30~90min,反应过程中反应液体积增加,增加的反应液取出进入减压釜内进行连续减压蒸馏,蒸出的中间体一苯磷酰氯继续返回反应塔内与三氯氧磷反应,连接减压蒸馏后,减压釜内得到中间体二苯基磷酰氯进入下一步反应;
    2)将步骤1)得到的中间体二苯基磷酰氯与异辛醇同时加入反应塔内30~70℃继续减压反应50~90min,反应后蒸除异辛醇,得到粗品磷酸二苯-异辛酯;
    3)将步骤2)得到的粗品磷酸二苯-异辛酯进行碱洗、水洗后得到成品磷酸二苯-异辛酯。

    3.  所述的一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法,其特征在步骤1)中三氯氧磷与苯酚的投料摩尔比为1:1.3-2.0,优选投料摩尔比为1:1.55。

    4.  所述的一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法,其特征在步骤1)中催化剂为路易斯酸,四氯化钛、氯化镁或氯化铝。

    5.  所述的一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法,其特征在步骤1)中减压反应的真空度为70~75KPa,优选为70 KPa,反应塔内的反应温度为120℃,反应时间为50min。

    6.  所述的一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法,其特征在步骤1)中一苯磷酰氯减压蒸馏的真空度为60~100kPa,优选为65~70kPa,减压温度为140~160℃,优选为150℃。

    7.  所述的一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法,其特征在步骤2)中二苯基磷酰氯与异辛醇的投料摩尔比为1:1-1.3,优选为1:1.1。

    8.  所述的一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法,其特征在步骤2)中减压反应的真空度为60~100KPa,优选为70~100KPa,反应温度为50~60℃,反应时间为60~70min。

    9.  所述的一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法,其特征在步骤3)中碱洗用3%-5%氢氧化钠溶液,水洗后减压蒸馏除去水分,减压蒸馏温度为100~130℃,真空度为30~100KPa。

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    一种 磷酸 二苯异辛酯 连续 制备 方法
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