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    广西11选5中奖规则: 一种碱性CUCL2废蚀刻液脱铜再生方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    广西11选5大小走势图 www.fnjpv.tw CN201510422268.9

    申请日:

    2015.07.17

    公开号:

    CN105002500A

    公开日:

    2015.10.28

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C23F 1/46申请日:20150717|||公开
    IPC分类号: C23F1/46; C22B7/00 主分类号: C23F1/46
    申请人: 中南大学
    发明人: 王学文; 王明玉; 刘学辉
    地址: 410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号
    优先权:
    专利代理机构: 长沙市融智专利事务所43114 代理人: 颜勇
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510422268.9

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.09.15|||2015.11.25|||2015.10.28

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种碱性蚀刻液脱铜再生方法,是将废碱性蚀刻液,先蒸发脱氨,再加酸酸化,或直接加酸酸化,然后再经冷却或冷冻,使其中的铜以氯化铜铵复盐结晶析出,过滤得氯化铜铵复盐晶体及其结晶后液,对得到的铜铵复盐进行分离得到铜,所得结晶后液加入氨水、氨气、盐酸、氯化铵中的至少一种作再生剂使其获得再生,返回蚀刻工序继续使用,从而使废碱性蚀刻液中的有效成分得到充分有效地利用,避免二次污染的产生,操作简便,环境友好,适合废碱性蚀刻液脱铜再生的工业应用。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种碱性CuCl2废蚀刻液脱铜再生方法,包括以下步骤:
    步骤一:结晶脱铜
    将废蚀刻液的pH值调至≤7.5后,于-25℃~35℃冷却或冷冻至少0.5h,使其中的铜以氯化铜铵复盐结晶析出,过滤得氯化铜铵复盐晶体及其结晶后液;
    步骤二:铜分离回收
    将步骤一所得氯化铜铵复盐直接作产品出售,或重结晶后再作产品出售;
    或将步骤一所得氯化铜铵复盐加热分解,得氯化铜和氯化铵;
    或将步骤一所得氯化铜铵复盐按固/液比1:2-10g/ml加水溶解,得到溶解液;将所得溶解液在槽电压1.8-2.2V,电流密度100-350A/m2的条件下直接电积生产阴极铜,电积后液用于配制蚀刻新液;或
    将所得溶解液采用溶剂萃取其中的铜,使之转化为铜盐溶液,萃余液则被转化为NH4Cl溶液或NH4Cl-HCl混合溶液,所得萃余液直接用于配制蚀刻新液;或将萃余液加氨调pH至1-5后,再浓缩结晶氯化铵,所得氯化铵用于配制蚀刻新液,或作产品出售;
    或将所得溶解液加入沉淀剂使其中的Cu沉淀析出,过滤得Cu的沉淀物及其沉淀后液。

    2.  根据权利要求1所述的一种碱性CuCl2废蚀刻液脱铜再生方法,其特征在于:所述废蚀刻液的组分包括CuCl2、NH4Cl、NH3·H2O。

    3.  根据权利要求1和2所述的一种碱性CuCl2废蚀刻液脱铜再生方法,其特征在于:所述废蚀刻液调pH值采用蒸发脱氨至pH≤7.5,或经蒸发脱氨后再加酸酸化至pH≤7.5,或直接加酸酸化至pH≤7.5。

    4.  根据权利要求3所述的一种碱性CuCl2废蚀刻液脱铜再生方法,其特征在于:所加的酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种。

    5.  根据权利要求1-4任意一项所述的一种碱性CuCl2废蚀刻液脱铜再生方法,其特征在于:废蚀刻液调pH≤7.5后,于-25℃~35℃冷却或冷冻0.5-24h。

    6.  根据权利要求5所述的一种碱性CuCl2废蚀刻液脱铜再生方法,其特征在于:结晶脱铜的具体过程为,废碱性蚀刻液经60-120℃真空蒸发强制脱氨,至溶液的pH≤7.5,或废碱性蚀刻液先经60-120℃常压蒸发,至溶液的pH≤8.3,停止蒸发,再加酸酸化至pH≤7.5,或直接加酸酸化至pH≤7.5,然后再经-25℃~35℃冷却或冷冻0.5-24h,使其中的Cu以氯化铜铵复盐结晶物析出,过滤得氯化铜铵复盐晶体及其结晶后液;加热蒸发出来的氨经冷却吸收得氨水,所得氨水用于配制蚀刻新液,或作产品出售。

    7.  根据权利要求6所述的一种碱性CuCl2废蚀刻液脱铜再生方法,其特征在于:溶解液采用溶剂萃取后得到的铜盐溶液为纯的硫酸铜溶液、硝酸铜溶液、氯化铜溶液中的一种;
    对溶解液采用酸性络合萃取体系或协同萃取体系进行萃取铜,并以0.5-3.5mol/L的H2SO4、HCl、HNO3溶液中的一种作反萃液,分别得到的硫酸铜溶液或硝酸铜溶液或氯化铜溶液经蒸发浓缩结晶,得相应铜盐结晶物;或
    将所得硫酸铜溶液电积生产阴极铜,硫酸铜溶液的电积条件为:槽温44-50℃,槽电压1.8-2.2V,电流密度100-350A/m2,所得电积后液返回萃取工序循环使用。

    8.  根据权利要求5所述的一种碱性CuCl2废蚀刻液脱铜再生方法,其特征在于:在步骤一所得的结晶后液中加入氨水、氨气、盐酸、氯化铵中的至少一种作再生剂,使其再生成为印刷电路板蚀刻工序所需的pH≥8.5,NH4Cl浓度为50-150g/L的蚀刻新液,用于碱性蚀刻工艺过程蚀刻液的比重调整和体积补充。

    9.  根据权利要求6所述的一种碱性CuCl2废蚀刻液脱铜再生方法,其特征在于:所述Cu的沉淀过程为,按溶解液中Cu转化成碳酸铜或草酸铜化学计量数的1-1.5倍加入沉淀剂,0-100℃搅拌0.5-3.5h,过滤得碳酸铜或草酸铜的沉淀物及其沉淀后液;所得碳酸铜或草酸铜沉淀物直接作产品销售,或热解转化成氧化铜后出售;所得沉淀后液用于配制蚀刻新液,或蒸发浓缩结晶后将所得结晶物用于配制蚀刻新液,或作产品出售;所述沉淀剂选自碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵中的至少一种。

    10.  根据权利要求6所述的一种碱性CuCl2废蚀刻液脱铜再生方法,其特征在于:所述氯化铜铵复盐加热分解过程为,将步骤一所得的氯化铜铵复盐结晶物置于150-500℃的温度下加热0.5-15h,使其中的氯化铵分解挥发得无水氯化铜,氯化铵受热分解形成的分解产物经0-100℃冷凝重新结合得氯化铵;所得无水氯化铜直接作产品销售,或精加工后出售;所得氯化铵用于配制蚀刻新液,或作产品出售。

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    一种 碱性 CUCL2 蚀刻 液脱铜 再生 方法
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