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    广西11选5计划在线网页: 一种双组份催化剂合成N,O双三甲硅基乙酰胺的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    广西11选5大小走势图 www.fnjpv.tw CN201510614597.3

    申请日:

    2015.09.24

    公开号:

    CN105131026A

    公开日:

    2015.12.09

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||著录事项变更IPC(主分类):C07F 7/10变更事项:发明人变更前:张东升 张思远 张晓菡 张恭孝 郭学阳 邢星变更后:张东升 张思远 张晓菡 张恭孝 郭祥荣 王璀 董峻豪|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 7/10申请日:20150924|||公开
    IPC分类号: C07F7/10; B01J31/02 主分类号: C07F7/10
    申请人: 泰山医学院
    发明人: 张东升; 张思远; 张晓菡; 张恭孝; 郭学阳; 邢星
    地址: 271016山东省泰安市岱岳区长城路619号
    优先权:
    专利代理机构: 济南舜源专利事务所有限公司37205 代理人: 吕翠莲
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510614597.3

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2017.10.03|||2017.08.29|||2016.01.06|||2015.12.09

    法律状态类型:

    授权|||著录事项变更|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供一种双组份催化剂合成N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的方法,包括三甲基氯硅烷加料,合成釜加料,调节三甲基氯硅烷滴加速度、温度,反应。所述合成釜加料,将乙酰胺、三乙胺、催化剂二甲基苯胺与催化剂咪唑加入合成釜;所述乙酰胺与三乙胺重量比为1:3.60-3.94;所述催化剂二甲基苯胺用量为乙酰胺重量的0.1-0.5%;所述催化剂咪唑用量为乙酰胺重量的0.08-0.6%;所述三甲基氯硅烷加料,三甲基氯硅烷的加入量与乙酰胺的重量比为3.77-4.03:1。本发明制备的成品,纯度为99.51-99.62%,单程收率为91.33-93.66%。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种双组份催化剂合成N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的方法,其特征在于:包括三甲基氯硅烷加料,合成釜加料,调节三甲基氯硅烷滴加速度、温度,反应。

    2.  根据权利要求1所述的一种双组份催化剂合成N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的方法,其特征在于:所述合成釜加料,将乙酰胺、三乙胺、催化剂二甲基苯胺与催化剂咪唑加入合成釜;所述乙酰胺与三乙胺重量比为1:3.60-3.94。

    3.  根据权利要求2所述的一种双组份催化剂合成N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的方法,其特征在于:所述催化剂二甲基苯胺用量为乙酰胺重量的0.1-0.5%。

    4.  根据权利要求2所述的一种双组份催化剂合成N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的方法,其特征在于:所述催化剂咪唑用量为乙酰胺重量的0.08-0.6%。

    5.  根据权利要求1所述的一种双组份催化剂合成N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的方法,其特征在于:所述三甲基氯硅烷加料,三甲基氯硅烷的加入量与乙酰胺的重量比为3.77-4.03:1。

    6.  根据权利要求2所述的一种双组份催化剂合成N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的方法,其特征在于:所述合成釜加料,原料加完后,开始搅拌,搅拌器转速设定为85-100RPM,搅拌45-55分钟后,调整合成釜真空度为0.01-0.025MPa。

    7.  根据权利要求1所述的一种双组份催化剂合成N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的方法,其特征在于:所述调节三甲基氯硅烷滴加速度、温度,控制滴加温度33-39℃,三甲基氯硅烷控制在90-110分钟内加完。

    8.  根据权利要求1所述的一种双组份催化剂合成N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的方法,其特征在于:所述反应,三甲基氯硅烷滴加完毕,继续保持反应温度为33-39℃,保持合成釜真空度为0.01-0.025MPa,循环泵继续循环120-150分钟,反应结束。

    9.  根据权利要求1所述的一种双组份催化剂合成N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的方法,其特征在于:本发明制备的成品,纯度为99.51-99.62%,单程收率为91.33-93.66%。

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