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    广西11选5同步开奖结果查询: 降冰片烯类、八氟环戊烯和四氟乙烯三元共聚催化剂以及三元共聚方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    广西11选5大小走势图 www.fnjpv.tw CN201510607775.X

    申请日:

    2015.09.22

    公开号:

    CN105131184A

    公开日:

    2015.12.09

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 232/08申请日:20150922|||公开
    IPC分类号: C08F232/08; C08F232/04; C08F214/26; C08F4/70 主分类号: C08F232/08
    申请人: 宁波工程学院
    发明人: 房江华; 杨建平; 徐卫红; 李正辉; 胡每杰; 高浩其
    地址: 315300浙江省宁波市海曙区翠柏路89号
    优先权:
    专利代理机构: 宁波诚源专利事务所有限公司33102 代理人: 张一平
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510607775.X

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.03.08|||2016.01.06|||2015.12.09

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及到一种降冰片烯类、八氟环戊烯和四氟乙烯三元共聚催化剂以及三元共聚方法,其特征在于该催化剂的制备方法如下:在惰性气体氛围的干燥的玻璃瓶中,将双(三苯基膦)氯化镍、烷氧基铝和配体化合物溶解于第一溶剂中,密封所述玻璃瓶,在20-50℃下恒温15-40分钟,即得镍-铝络合物催化剂;所述双(三苯基膦)氯化镍与所述配体的摩尔比为1∶8~8∶1,所述双(三苯基膦)氯化镍与所述烷氧基铝的摩尔比为1∶20~20∶1;所述烷氧基铝选自三异丙氧基铝、叔丁氧基铝。本发明催化剂原料廉价易得,能在低温下产生催化活性,催化降冰片烯类、八氟环戊烯和四氟乙烯三元共聚,反应温度低,催化效率高,且产物很容易洗涤分离,共聚物收率高。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  降冰片烯类、八氟环戊烯和四氟乙烯三元共聚催化剂,其特征在于该催化剂的制备方法如下:
    在惰性气体氛围的干燥的玻璃瓶中,将双(三苯基膦)氯化镍、烷氧基铝和配体化合物溶解于第一溶剂中,密封所述玻璃瓶,在20-50℃下恒温15-40分钟,即得镍-铝络合物催化剂;
    所述双(三苯基膦)氯化镍与所述配体的摩尔比为1∶8~8∶1,所述双(三苯基膦)氯化镍与所述烷氧基铝的摩尔比为1∶20~20∶1;
    所述烷氧基铝选自三异丙氧基铝、叔丁氧基铝;
    所述配体选自8-羟基喹啉、α,α’-联吡啶、邻二氮菲、异喹啉、喹啉、卟啉、乙?;虮锦;?;
    所述第一溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、环己烷或环己酮;所述第一溶剂的用量与所述双(三苯基膦)氯化镍、配体和烷氧基铝三者总量的比例为10毫升:0.003~0.030摩尔。

    2.  根据权利要求1所述的降冰片烯类、八氟环戊烯和四氟乙烯三元共聚催化剂,其特征在于所述双(三苯基膦)氯化镍、烷氧基铝和配体三者的摩尔比为1∶6∶6。

    3.  根据权利要求1或2所述的降冰片烯类、八氟环戊烯和四氟乙烯三元共聚催化剂,其特征在于所述配体和所述第一溶剂在使用前先进行干燥;其中所述配体中的固态配体的干燥是先用重结晶办法纯化然后真空干燥;所述配体中的液态配体的干燥是用氢化钙或金属钠干燥,所述第一溶剂采用氯化钙或氢化钙干燥。

    4.  使用如权利要求1至3任一权利要求所述的降冰片烯类、八氟环戊烯和四氟乙烯三元共聚催化剂的降冰片烯类、八氟环戊烯和四氟乙烯三元共聚方法,其特征在于包括下述步骤:
    按摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类单体、八氟环戊烯和四氟乙烯加入到多次抽真空、充氮高压釜中,加入第二溶剂溶解;然后加入所述的镍-铝络合物催化剂,在20~150℃下,0.1-8MP压力下反应2~7小时;
    将反应得到的产物倒入含4-5wt%盐酸的乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥后即得到降冰片烯类、八氟环戊烯和四氟乙烯三元共聚物;
    所述镍-铝络合物催化剂的用量按催化剂中双(三苯基膦)氯化镍的量计为降冰片烯类、八氟环戊烯、四氟乙烯者总重量的0.1%-2.5%;
    所述第二溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、环己烷或环己酮;各聚合单体的摩尔数之和与所述第二溶剂的用量比为0.03 摩尔:20毫升。

    5.  根据权利要求4所述的降冰片烯类、八氟环戊烯和四氟乙烯三元共聚方法,其特征在于所述降冰片烯类选自二环[2,2,1]庚-2-烯、1-甲基二环[2,2,1]庚-2-烯、5-甲基二环[2,2,1]庚-2-烯、7-甲基二环[2,2,1]庚-2-烯、1-乙基二环[2,2,1]庚-2-烯、5-乙基二环[2,2,1]庚-2-烯、1-苯基二环[2,2,1]庚-2-烯、5-苯基二环[2,2,1]庚-2-烯、5-乙烯基二环[2,2,1]庚-2-烯、二环[2,2,1]庚-2-烯-5-甲酸甲酯或二环[2,2,1]庚-2-烯-5-甲酸特丁酯。

    关 键 词:
    冰片 八氟环 戊烯 乙烯 三元 共聚 催化剂 以及 方法
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