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    广西11选5任: 一种呫吨酮类化合物及其制备方法和应用.pdf

    摘要
    申请专利号:

    广西11选5大小走势图 www.fnjpv.tw CN201310147495.6

    申请日:

    2013.04.25

    公开号:

    CN103232427B

    公开日:

    2014.10.08

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C07D 311/86申请日:20130425授权公告日:20141008终止日期:20150425|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07D 311/86申请日:20130425|||公开
    IPC分类号: C07D311/86; A61P35/00 主分类号: C07D311/86
    申请人: 云南民族大学
    发明人: 高雪梅; 黄相忠; 胡秋芬; 李银科; 叶艳清; 杜刚
    地址: 650500 云南省昆明市呈贡大学城雨花校区
    优先权:
    专利代理机构: 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 代理人: 姜开侠
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310147495.6

    授权公告号:

    |||103232427B||||||

    法律状态公告日:

    2016.06.15|||2014.10.08|||2013.09.04|||2013.08.07

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种呫吨酮类化合物及其制备方法和应用,所述的呫吨酮类化合物其结构式为:;所述的R为-OH,其分子式为C17H14O7,该化合物命名为bracthoneA。所述的R为-OMe,其分子式为C18H16O7,该化合物命名为bracthoneB。所述制备方法是以干燥的藤黄属乔木枝条、叶和/或果实为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离步骤。所述的应用为呫吨酮类化合物在制备抗癌药物中的应用。经细胞毒活性实验,bracthoneA对NB4,A549和PC3细胞株具有较好的细胞毒活性;bracthoneB对NB4,SHSY5Y,PC3和MCF7细胞株具有较好的细胞毒活性。本发明化合物结构简单活性好,可作为抗癌药物的先导性化合物,有良好的应用前景。

    权利要求书

    权利要求书
    1.   一种呫吨酮类化合物,其特征是:所述的呫吨酮类化合物是以干燥的藤黄属乔木枝条、叶或果实为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离得到的,其结构式为:
     
    。

    2.   根据权利要求1所述的呫吨酮类化合物,其特征是:所述的R为?OH,其分子式为C17H14O7,该化合物命名为bracthone A。

    3.   根据权利要求1所述的呫吨酮类化合物,其特征是:所述的R为?OMe,其分子式为C18H16O7,该化合物命名为bracthone B。

    4.   一种权利要求1所述的呫吨酮类化合物的制备方法,其特征在于是以干燥的藤黄属乔木枝条、叶和/或果实为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离获得,具体为:
    A、浸膏提?。航倩剖羟悄局μ?、叶或果实粗粉碎到20~40目,用有机溶剂超声提取2~4次,每次30~60min,提取液合并;提取液过滤,减压浓缩提取液至 1/4 ~ 1/2 体积时,静置,滤除沉淀物,浓缩成浸膏a;
    B、有机溶剂萃?。航郺中加入重量比1~2倍量的水,用与水等体积的有机溶剂萃取3~5次,合并有机溶剂萃取相,减压浓缩成浸膏b;
    C、硅胶柱层析:将浸膏b用重量比1.5~3倍量的丙酮溶解,然后用浸膏重0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样,然后上硅胶柱层析,装柱硅胶为160~200目,用量为浸膏b重量6~8倍量;用体积比为1:0~0:1的混合有机溶剂梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;
    D、反相柱层析:将以20:1配比的有机溶剂进行洗脱得到的洗脱液上反相柱层析,反相柱是用反相材料C?18装柱;用体积含量为20~100%的甲醇水溶液进行梯度洗脱,收集各部分洗脱液并浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;
    E、高效液相色谱分离:将以体积含量70~95%甲醇水溶液洗脱得到的洗脱液经高效液相色谱分离纯化,即得所述的呫吨酮类化合物bracthone A和bracthone B;
    F、E步骤所述的高效液相色谱分离纯化是以70~90%的甲醇为流动相,流速10~14ml/min,21.2′ 250 mm,5mm 的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样45~60mL,收集20~35min的色谱峰,多次累加后蒸干,即得所述的呫吨酮类化合物bracthone A;
    G、E步骤所述的高效液相色谱分离纯化是以70~90%的甲醇为流动相,流速10~14ml/min,21.2′ 250 mm,5mm 的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样45~60mL,收集35~50min的色谱峰,多次累加后蒸干,即得所述的呫吨酮类化合物bracthone B。

    5.   根据权利要求4所述的呫吨酮类化合物的制备方法,其特征是:A步骤所述的有机溶剂为70~100%的丙酮、乙醇或甲醇。

    6.   根据权利要求4所述的呫吨酮类化合物的制备方法,其特征是:B步骤所述的有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、乙醚、石油醚或苯。

    7.   根据权利要求4所述的呫吨酮类化合物的制备方法,其特征是:C步骤所述的混合有机溶剂为正己烷?丙酮、氯仿?丙酮、氯仿?甲醇、石油醚?丙酮或石油醚?乙酸乙酯。

    8.   根据权利要求4所述的呫吨酮类化合物的制备方法,其特征是:C步骤所述的混合有机溶剂的体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、3:2、1:1、1:2、0:1。

    9.   一种权利要求1、2或3所述的呫吨酮类化合物在制备抗癌药物中的应用。

    关 键 词:
    一种 酮类 化合物 及其 制备 方法 应用
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