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    广西11选5开奖最快结果: 一种可控装载疏水农药缓释微胶囊及其制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    广西11选5大小走势图 www.fnjpv.tw CN201210528575.1

    申请日:

    2012.12.10

    公开号:

    CN102939964B

    公开日:

    2014.10.01

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):A01N 25/28申请日:20121210|||公开
    IPC分类号: A01N25/28; A01N57/16; A01N53/08; A01N51/00; A01N43/90 主分类号: A01N25/28
    申请人: 仲恺农业工程学院
    发明人: 周新华; 罗璋; 肖文清; 龚圣; 刘其海; 崔英德
    地址: 510225 广东省广州市海珠区东沙街24号
    优先权:
    专利代理机构: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 裘晖
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201210528575.1

    授权公告号:

    102939964B||||||

    法律状态公告日:

    2014.10.01|||2013.04.03|||2013.02.27

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种可控装载疏水农药缓释微胶囊及制备方法和应用。微胶囊包括芯材和壁材,是由带羧基的羟基丙烯酸酯高分子在二价金属离子交联下形成壁材,内部包有疏水性农药芯材的微胶囊。制备方法是首先将疏水农药和羟基丙烯酸酯溶解形成高分子溶液,然后加入水、高速搅拌形成乳液,最后加入二价金属离子溶液获得粒状凝聚物,过滤、干燥获得。该胶囊粒径可在0.5~50μm灵活调控,芯材质量占缓释胶囊总重量5~70%调节。本发明缓释胶囊,通过调节壁材组成、溶剂种类以及芯材与壁材配比等参数,可实现对一种或一种以上的疏水农药进行高效装载,获得的载药微胶囊具有载药量和缓释性能可控的优点,适用于多数疏水性农药缓释微胶囊的制备。

    权利要求书

    权利要求书一种可控装载疏水农药缓释微胶囊的制备方法,其特征在于包括以下操作步骤:
    (1)将疏水农药用有机溶剂溶解成质量分数为20~80%的溶液,然后和质量分数为30~80%的羟基丙烯酸酯溶液混合,在常温下搅拌形成均相高分子溶液,其中疏水农药和羟基丙烯酸酯的质量比为0.05~2;
    (2)在高速剪切分散或超声分散条件下,向步骤(1)所得均相高分子溶液中加入水形成水包油乳液;
    (3)向步骤(2)所得水包油乳液中加入交联剂溶液,体系出现细小白色沉淀,过滤、干燥后得到可控装载疏水农药缓释胶囊。
    根据权利要求1所述的一种可控装载疏水农药缓释微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述羟基丙烯酸酯溶液按照以下方法制备得到:将质量百分比10~80%的(甲基)丙烯酸烷基酯、质量百分比10~30%的(甲基)丙烯酸羟烷基酯、质量百分比1~10%的烯基羧酸、质量百分比0.2~5%的油溶性引发剂及质量百分比0~30%的其他乙烯基单体混合均匀,在4小时内以等速滴入装有有机溶剂的反应釜中,在60~150℃下恒温反应,反应后保温1~3小时,得到质量分数为30~80%的羟基丙烯酸酯溶液。
    根据权利要求2所述的一种可控装载疏水农药缓释微胶囊的制备方法,其特征在于:所述(甲基)丙烯酸烷基酯是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸己酯、丙烯酸正辛酯和丙烯酸异辛酯中的一种以上;
    所述(甲基)丙烯酸羟烷基酯是丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种以上;
    所述烯基羧酸是丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的一种以上;
    所述其他乙烯基单体是苯乙烯、α?甲基苯乙烯和(甲基)丙烯酰胺中的一种以上。
    根据权利要求2所述的一种可控装载疏水农药缓释微胶囊的制备方法,其特征在于:所述油溶性引发剂为自由基引发剂,包括偶氮类引发剂和/或过氧化物类引发剂,其中偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈和偶氮二异戊腈中的一种或两种,过氧化物类引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、过氧化二叔丁基、过氧化二叔戊基、叔丁基过氧化氢和叔戊基过氧化氢中的一种以上;
    所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种以上。
    根据权利要求1所述的一种可控装载疏水农药缓释微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述疏水农药为除虫脲、毒死蜱、甲氨基阿维菌素、阿维菌素、吡虫啉、伊维菌素、高效氯氢菊酯和拟除虫菊酯中的一种以上;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种以上;步骤(2)所述水的加入量为均相高分子溶液体积的0.5~5倍,所述高速剪切分散是以500~7000转/分进行剪切,所述超声分散是在20~100KHz下进行超声分散。
    根据权利要求1所述的一种可控装载疏水农药缓释微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述交联剂溶液的浓度为0.05~0.5M,其加入量为水包油乳液体积分数的1~20%;所述交联剂为二价金属离子。
    根据权利要求6所述的一种可控装载疏水农药缓释微胶囊的制备方法,其特征在于:所述交联剂为氯化钙或氯化钡。
    一种根据权利要求1~7任一项所述方法制备得到的可控装载疏水农药缓释微胶囊。
    根据权利要求8所述的可控装载疏水农药缓释微胶囊,其特征在于:所述胶囊的粒径为0.5~50μm。
    根据权利要求8所述的可控装载疏水农药缓释微胶囊作为杀虫剂或除草剂的缓释剂型应用于农林业领域、畜牧业或建筑材料领域。

    关 键 词:
    一种 可控 装载 疏水 农药 微胶囊 及其 制备 方法
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